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根據(jù)GB/T7534工業(yè)揮發(fā)性有機(jī)液體沸程測定的規(guī)定,耐熱隔板與通風(fēng)罩的四壁并不需要嚴(yán)密吻合,其主要作用是擋住酒精燈的火焰直接接觸蒸餾瓶底。
建立自動滴定儀的方法的一般步驟為:選擇滴定模式→選擇測量變量→設(shè)置滴定參數(shù)→→編輯計(jì)算公式、報告格式→方法保存。
實(shí)驗(yàn)室通過校準(zhǔn)測量儀器,評價測量過程,由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將測量結(jié)果溯源到國際單位制(SI),保證測量結(jié)果的一致性、可比性,從而達(dá)到量值統(tǒng)一。
對用于例行檢驗(yàn)和確認(rèn)檢驗(yàn)的設(shè)備應(yīng)進(jìn)行日常操作檢查外,還應(yīng)進(jìn)行運(yùn)行檢查。當(dāng)發(fā)現(xiàn)運(yùn)行檢查結(jié)果不能滿足規(guī)定要求時,應(yīng)能追溯至已檢測過的產(chǎn)品。必要時,應(yīng)對這些產(chǎn)品重新進(jìn)行檢測。應(yīng)規(guī)定操作人員在發(fā)現(xiàn)設(shè)備功能失效時需采取的措施。運(yùn)行檢查結(jié)果及采取的調(diào)整等措施應(yīng)記錄。
電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,和直接電位法相比,電位滴定法需要準(zhǔn)確的測量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響很重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法。
用毛細(xì)管測定潤滑油試樣運(yùn)動粘度,若試樣中存在氣泡,會使流動時間縮短,測定結(jié)果偏低。
使用烘箱和高溫電阻爐時,確認(rèn)自動控穩(wěn)裝置可靠。一切物品就可以送入烘箱和高溫電阻爐加熱。
實(shí)驗(yàn)室確定任務(wù)及所要求的準(zhǔn)確度時,應(yīng)選擇適用的、具有所需準(zhǔn)確度和精密度的分析方法。
流速的檢定,主要針對滴定管及移液管。在進(jìn)行流速檢定前,量器應(yīng)仔細(xì)清洗,方法同一般玻璃器皿的洗滌,然后將其穩(wěn)妥裝于支架上,以水注滿至最高刻度,再將活栓旋塞完全打開(對移液管則松手),并用秒表測定水流出至全標(biāo)稱容量的時間。對于單標(biāo)線移液管,或有分度的完全流出移液管,遺留在下尖管嘴的少量水除外。流速應(yīng)符合允許排水時間。
分析測量結(jié)果的有效性來自于結(jié)果的可靠性;結(jié)果的可靠來自于可比性;結(jié)果的可比性來自于分析測量的可溯源性。