降壓藥阿齊沙坦的合成工藝如下圖所示。下列說法正確的是()
A.中試時由于物料量大,析晶時間太短會導致析晶不完全,影響收率
B.中試時在用醋酸調(diào)酸析出阿齊沙坦時,出現(xiàn)粘稠狀物質(zhì)、粘壁、成團、產(chǎn)品形狀與晶型不好,后處理困難。解決辦法是:滴加醋酸的同時,適時加入二氯甲烷,將粘稠狀物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w分散物
C.在阿齊沙坦重結(jié)晶的中試放大過程中,阿齊沙坦對熱不穩(wěn)定,容易降解產(chǎn)生雜質(zhì),因此需改變阿齊沙坦的加料方式
D.以上都不對
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下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應。中試放大伊始,采用小試時的操作方法,將鄰位香蘭醛及水加于反應罐中,升溫至回流,然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應完畢,降溫冷卻后冷凍,使其充分結(jié)晶,過濾、水洗、將濾餅自然干燥(因為產(chǎn)物熔點約為50℃),然后加入蒸餾罐內(nèi),減壓蒸出產(chǎn)品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說法正確的是()
A.小試操作存在的問題是操作繁雜,以及減壓蒸餾時需要防止蒸出物在管道中凝固而導致管道堵塞,嚴重時可引起爆炸
B.中試起初用萃取的后處理法,但易發(fā)生乳化,損失很大
C.中試改進后通過加入一個相轉(zhuǎn)移催化劑和一個與水不互溶的有機溶劑后,而且使得后期的分離更加簡單,而且總收率更高
D.中試采取的策略:反應中加入相轉(zhuǎn)移催化劑和甲苯溶劑進行反應以及后期的萃取分離。該方案應先小試,然后再中試復審
以下為鹵代烴氰化的例子。中試時按照小試時的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃,反應2h后完成,但產(chǎn)物中有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物(副產(chǎn)物)生成,這種異構(gòu)體是基于苯炔機理產(chǎn)生的,CN位于處于目標產(chǎn)物之外的其他位置。中試時改變了加料方式,將CuCN和溶劑預熱至反應溫度,再滴入鹵代芳烴。小試驗證沒有問題后再放大,最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說法正確的是()
A.中試時之所以有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物生成,是因為該副反應的活化能低于主反應的活化能
B.小試裝置換熱比表面積大,加熱到180℃的時間較短,使得副反應發(fā)生的幾率低
C.中試裝置換熱比表面積小,加熱到180℃的時間過長,使得副反應發(fā)生的幾率高
D.與小試相比,中試放大時改變加料方式是常有的事
下面反應,磺胺對甲氧嘧啶的中間體甲氧基乙醛縮二甲酯是由氯乙醛縮二甲醇與甲醇鈉反應制得。小試反應條件是:甲醇鈉濃度為20%左右,反應溫度為140℃,反應罐內(nèi)壓力為1MPa。下列說法正確的是()
A.該工藝的不足在于甲醇鈉濃度高,對中試設備要求高
B.該工藝的不足在于高壓,對中試設備要求高
C.中試解決辦法是:在中試反應釜上裝了分餾塔,隨著甲醇的餾出,罐內(nèi)甲醇鈉濃度逐漸升高,在常壓下可順利加熱至140℃反應,從而把加壓反應改為常壓反應
D.以上都不正確
下圖為兒茶酚與二氯甲烷在固體燒堿和含有少量水分的二甲基亞砜(DMSO)存在下制備黃連素中間體胡椒環(huán)的制備過程。中試伊始采用180r/min的攪拌速度,因攪拌速度過快,反應過于激烈而發(fā)生溢料。優(yōu)化方法是將攪拌速度降至56r/min,并控制反應溫度在90~100℃(低于小試溫暖105℃)。下列說法正確的是()
A.之所以溢料,是因為反應放熱,低沸點物料汽化所致
B.之所以溢料,是因為反應吸熱,低沸點物料汽化所致
C.攪拌速度降低和反應溫度降低都控制了反應速率,從而降低了反應熱的釋放速率
D.以上都不正確
A.適用于高粘度混合液體,不需要劇烈攪拌的反應
B.適用于含有相當多的固體懸浮物或有沉淀析出的反應,固體和液體的比重差不能太大
C.轉(zhuǎn)速一般在15~60r/min
D.常用于重氮化反應、析晶、高濃度淤漿
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生產(chǎn)工藝規(guī)程是將生產(chǎn)工藝過程的各項內(nèi)容編成一套文件,其包括()
下列對錨式或框式攪拌器介紹正確的是()
關(guān)于制藥生產(chǎn)工藝,下列說法正確的是()
新工藝、新技術(shù)、新設備等的采用也應像新產(chǎn)品的投產(chǎn)一樣,經(jīng)過一系列的實驗,成熟以后再編寫新生產(chǎn)工藝規(guī)程,以代替舊的生產(chǎn)工藝規(guī)程。
關(guān)于制藥生產(chǎn)技術(shù),下列說法正確的是()
下述關(guān)于中試放大的描述正確的有()
車間一般擁有各種規(guī)格的中小型反應罐和后處理設備,這種車間可適應多種不同的反應和操作,具備上述特點的車間叫做()。
在磺胺異甲噁唑的生產(chǎn)工藝研究中,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中存在一種高熔點的副產(chǎn)物S,如下式所示。下列說法正確的是()
下圖為鹵代芳烴醇解的反應,該反應在-10℃下將B滴入A,于間歇反應釜中工業(yè)化較小試有較高的連串副反應產(chǎn)物—二取代物(S)生成。下列對于該工藝說法正確的有()
下列對推進式攪拌器介紹正確的是()